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纳米TiO2微柱分离富集-分光光度法测定环境样品中的微量硒

归档日期:12-02       文本归类:微柱麻属      文章编辑:爱尚语录

  纳米TiO2微柱分离富集-分光光度法测定环境样品中的微量硒_化学_自然科学_专业资料。以处理过的纳米TiO2为微柱吸附材料,采用流动注射技术进行微量硒的分离富集,考察了纳米TiO2微柱对Se(Ⅳ)的吸附性能,探讨了溶液的pH值、试样流速、试样体积、洗脱液浓度和用量以及干扰离子等因素的影响。实验结果表明,pH在1—6范围内,试样流速为0.5mL/min,纳米TiO2对Se(Ⅳ)具有良好的吸附性能,吸附率可达98.3%,动态饱和吸附容量为7.92mg/g;选用1mL0.1mol/LNa

  第2 7卷 第 3期 21 0 0年 3月 应 用 化 学 CHI S J URNAL OF AP L ED C NE E O P I HE S RY MI T Vo . . 127 No 3 M T . 01 a 2 O T 纳 米 TO2 柱 分 离 富 集 - 光 光 度 法 i 微 分 测 定 环 境 样 品 中的微 量 硒 张 蕾 刘 娜 康平 利 李 绮 周 新宇 ( 宁大学化学学 院 辽 摘 沈 阳 10 3 ) 10 6 要 以处理过 的纳米 TO 为微柱 吸附材 料 , i 采用 流动注射技术进行微量硒 的分离 富集 , 察 了纳米 TO 考 i: 微柱对 S (V) e I 的吸附性能 , 探讨 了溶液的 p H值 、 试样流速 、 试样体 积 、 洗脱液 浓度和用 量 以及 干扰离子 等 因 素 的影响 。实验结果表 明,H在 l 6范 围内 , p 一 试样 流速 为 0 5mL m n 纳 米 TO 对 s ( 具有 良好 的吸附 . / i , i: e Ⅳ) 性能 , 吸附率可 达 9 . % , 态饱 和吸 附容 量 为 7 9 / ; 83 动 .2 mgg 选用 1mL0 1mo L N O . l a H溶 液 可将 吸 附的 / S (V) 全 洗 脱 , 集 倍 数 为 4 。本 法 的 检 出 限 ( o) 0 1 / 相 对 标 准 偏 差 为 15 % 。将 本 法 应 用 于 e1 完 富 O 3 -为 .3mgL, .6 国家标准样 品 G W0 2 0的分析 , B 78 测定值与参考值一致 。 关键词 流动注射 , 柱分离 , 米二氧化钛 , 微 纳 硒 文献 标识 码 : A . 文章编号 :0 00 1 (0 0 0 -3 30 10 -5 8 2 1 )30 2 - - 5 中图分类号 : 6 5 0 5 DO : 0 3 2 / P J 1 9 . 01 . 0 0 I1 .7 4 S ..0 5 2 0 9 2 6 硒是生 命 中的必需 微量 元 素 , 是化 工 、 保 、 金 及 医 药卫 生 等领 域 中的 重要 研 究 对 象 。当试 样 也 环 冶 中硒元 素含 量 低或 化学 组成 太 复杂 时 , 往要 求 在测 定之 前辅 以化学 分离/ 富集 手段 以富集 待测 目标 往 预 和除去干扰基体 。 常用的硒分离富集方法有溶剂萃取法… 、 共沉淀法l 、 2 离子交换法 以及固相萃取法 J 等 。 近年来 , 固相萃取技术 , 特别是基于流动注射 的微柱分离富集技术 , 因其具有操作 简单 、 需要溶 剂少 、 富集倍 数 高 以及可 以与不 同 的检 测 技 术 联 用 等 优 点 , 来 越 受 到 重 视 , 得 到 广 泛 应 用’ 目 越 并 。 前, 常用来分离富集硒的固相萃取剂有氧化铁 l 、 8 活性氧化铝J腐植酸¨ 。 J 、 。、 巯基棉¨ 。 等 纳米 TO 粉 i 体 超细 、 径 小 , 面积 、 面 能 和 表 面结 合 能 大 , 有 很 强 的不 饱 和性 , 与 其 它 原 子结 合 而 趋 于 稳 粒 表 表 具 易 定 ¨ 因此纳米 材 料对许 多 金 属离子 具 有很 强 的吸 附性 能 , 一种 较 理想 的分 离 富集 材料 ¨ , 是 H 。 本文 采 用纳米 TO 微 柱 , i: 离线 分离 后 用 分 光光 度 法 检 测 水 样 以及 标 准 样 品 中 的硒 , 统 的 研 究 了 系 动态 条件 下 , 纳米 TO 对硒 离 子 的吸 附性 能 及 其 影 响硒 离 子 吸 附 和 解 脱 的 主要 因 素 , 提 出该 方法 应 i: 并 用 于环境 试样 中痕 量硒 的测 定 。 1 实验部分 1 1 试 剂 和仪 器 . 硒 ( 级纯 , 优 上海 兴 塔化 工 厂 ) 阿 拉伯 树 胶 ( E分 装 , ; 进 1 国药 集 团化 学 试 剂 有 限 公 司 ) 孔 雀 绿 、 ; 盐 酸、 碘化 钾 ( I均为 分 析 纯试 剂 。纳米 TO 颗 粒 ( 钛 型 ,O一 0n 比表 面积 (8 K) i 锐 2 5m, 10±1 0)m / , 山 g舟 明 日纳米 材料 有 限公 司 ) 。 s ( 标 准溶液 (/ ) 称取 1000g硒 , 于烧 杯 中 , e Ⅳ) 1gL : .0 置 加入 5 LV H O ) V H: 0m ( N 3 : ( 0)=11 :硝 酸溶 液 , 温加 热 , 控 待硒 溶解 后 加入 浓硫 酸 50m 蒸 至 冒 白烟 , 却 后 移 至 10 . L, 冷 00mL容量 瓶 中 , 容 , 定 此溶液 中含 1 / e I )用时再稀释成相应浓度 的标准溶液 。 .5 LS (V , g 0 0 %孔雀绿水溶液 ;0 I 1%K 溶液 ( 每 天新配 )6m lLH I ; o C 溶液 ; %阿拉伯树胶溶液 。 / 1 0 其它试剂均为分析纯或优级纯 , 实验用水为二次蒸 馏水。 U -i NR C r 00型分光光度计 ( V Vs Ia 50 - y 美国 V r n a a 公司 )p S C型精密 p i ;H . 3 H计 ( 上海精密科学仪器 2 0 -32 0 9 -6收稿 ,0 90 —7修 回 0 20 -51 辽宁省教育厅优秀人才支持项 目( 0 9 3 ) 辽 宁省 自然科学基 金( 0 80 9 资助项 目 20R 0 , 20 2 4 ) 通讯联系人 : 张蕾 , , 女 博士 , 教授 ; - a : a g i @16

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